TALLER
ARMADO DE EQUIPOS
El documento pdf explica cuál es el orden de la infografía y cuáles son los textos que deben acompañar a las fotos.
TALLER N° 4. Síntesis de auxiliares de formulación
Resolver las siguientes preguntas previamente a la realización de la práctica.- ¿Cómo se obtienen los estearatos de calcio y magnesio?
- Consultar las características y procedencia de los precursores para la obtención de estearatos de calcio y magnesio a nivel industrial.
- ¿Qué es un jabón? Características y diferencias entre un jabón duro y un jabón blando.
- ¿Cómo se obtienen industrialmente los jabones?
- ¿Qué aplicaciones en farmacia y en otros campos tienen los estearatos que se van a obtener en esta práctica?
- Consultar la monografías farmacopeicas de los estearatos que se van a sintetizar.
- ¿Cuáles y qué tipo de reacciones están implicadas en la valoración de los estearatos obtenidos?
- ¿Qué caracteriza al ácido esteárico triple prensado?
- Consultar las hojas de seguridad de los reactivos que se van a usar durante la práctica.
Enlaces sugeridos:
Procedimiento
Debe incluirse en el respectivo informe en forma de diagrama de flujo.
Sesión 1. Semi-síntesis del estearato de calcio o magnesio.
- Saponificación del ácido esteárico.
A 2 g de ácido esteárico triple prensado contenidos en un matraz bola (100 mL), se le adiciona una solución de NaOH (0.8 g) en etanol acuoso (30 %). Calentar a reflujo (30 a 40 min) con agitación constante hasta obtener una solución translúcida que al disolver en agua no deja residuo aceitoso. Concluido el tiempo de reacción, transferir cuantitativamente la mezcla de reacción a un vaso de precipitados (250 mL), enfriarla un poco y agregar en pequeñas porciones y con agitación fuerte, una mezcla de solución saturada de NaCl hasta formación de precipitado. Filtrar al vacío el precipitado y lavarlo en el büchner con solución saturada de NaCl hasta pH 8.0. Eliminar la mayor cantidad de líquido posible del estearato de sodio formado mediante filtración al vacío.
- Formación de la sal de magnesio o de calcio
El estearato de sodio formado se disuelve en agua destilada caliente (400 mL) y se deja en ebullición hasta disolución completa del estearato de sodio. Solo en caso necesario para favorecer la disolución adicionar alejado del fuego, una pequeña cantidad de alcohol (ca. 5 mL) y agitar. Concluida la disolución del estearato de sodio, dejar enfriar un poco (70 a 75 ºC) y adicionar con agitación, una solución saturada de sulfato de magnesio (o cloruro de calcio) en pequeñas porciones y continuar la adición hasta que no se produzca más precipitado (volumen total de adición de 15 a 20 mL). Enfriar a temperatura ambiente y filtrar al vacío el estearato de magnesio (o de calcio) formado y lavarlo con agua hasta fin de sulfatos (o de cloruros si es de calcio). Transferir de manera cuantitativa el estearato formado a un vidrio de reloj y secarlo a temperatura de 40-50 ºC. Pulverizar el producto seco, extenderlo y secarlo nuevamente durante 2 horas a 40º grados.
Sesión 2. Determinación de la calidad del estearato de calcio o magnesio obtenido.
Determinar las constantes físicas, rendimiento y hacer las pruebas de control de calidad del producto de acuerdo a lo expuesto en la respectiva monografía farmacopeica.
- Valoración estearato de magnesio
Transferir 250 mg de estearato de magnesio exactamente pesados a un matraz erlenmeyer (250 mL) y adicionar una mezcla de alcohol butílico y alcohol deshidratado (1:1, 25 mL); hidróxido de amonio concentrado (2.5 mL), solución amortiguadora de cloruro de amonio pH 10, (1.5 mL), edetato sódico (EDTA) 0.1 M, (15 mL) y solución indicadora de negro de eriocromo T (1 ó 2 gotas). Tapar la boca del matraz con papel aluminio y calentar (45 a 50 ºC) hasta obtener una solución translúcida libre de precipitado. Enfriar y valorar el exceso de EDTA disódico con solución de sulfato de zinc (0.1 M) hasta vire de la solución de azul claro a violeta. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias.
Calcular el % de Mg en la muestra valorada empleando las siguientes fórmulas:
- mg Mg=(ml EDTA m × C EDTA)-(ml ZnSO4 m×C ZnSO4 m)-ml EDTA b × C EDTA-ml ZnSO4 b ×C ZnSO4 b ×24,31
ml EDTA m = Volumen de EDTA en ml adicionado en la muestra
ml EDTA b = Volumen de EDTA en ml adicionado en el blanco
ml ZnSO4 m = Volumen de en ml consumido por la muestra
ml ZnSO4 b = Volumen de ZnSO4 en ml consumido por el blanco
C EDTA = Concentración Molar de EDTA
C ZnSO4 = Concentración Molar de ZnSO4
- % Mg=mg Mg591,27×100
Establecer si se cumple con la especificación de contenido establecida por la monografía farmacopeica.
